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关于高纯氩色谱分析仪的几点认识
“本底”是指在色谱载气中含有的被测杂质气体,配标准气用底气中含的被测杂质气;测试系统(载气系统与样品气系统)带来的或被漏入的(以氧、氮为主)该杂质气。大多数浓度型检测器都要求本底值远小于它的最小检测浓度。当载气中本底值大于样品气中某杂质浓度时,该杂质气会出现“反峰”。配制标准气的底气要求就更严格了,否则本底值直接影响定量了。但是质量检测器(以火焰离子化检测器为主的)是例外。我们在检测氧中烃类杂质时发现,用纯氮气(4个“9”)作载气(氢气和空气相同),也能检测到0.1ppm的烃(一般国产色谱仪),乃至20—50ppm的烃杂质气。这是因为载气中的杂质(氧、氢、一氧化碳、二氧化碳FID上无响应,甲烷含量≤5ppm)因浓度不变,只能使检测器(FID)产生一个相应稳定的“基流”,只要基数平衡、噪声小,0.1ppm的烃类杂质气仍旧可以在基线上出一个峰。气相色谱定量规定,最小的检测峰的判定:最小的峰峰高值是二倍于噪声值。过去国产仪器只能检测0.1ppm的烃是因为仪器的总噪声值较高。只要将总噪声值下降一个数量级,则最小检测峰就会提高一个数量级。