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​影响高纯氮色谱分析仪基线的因素都有哪些

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​影响高纯氮色谱分析仪基线的因素都有哪些

发布日期:2017-07-13 00:00 来源:http://www.dlltkj.net 点击:

影响高纯氮色谱分析仪基线的因素都有哪些




     气相色谱分析仪色谱图基线是指当气相色谱仪仅有载气经过检测器时,色谱图上记录的曲线。 影响气相色谱分析仪基线的因素有很多,比如检测器的性能,载气的纯度,色谱柱的污染程度,样品的纯度等等。 


    TCD基线噪音过大的原因有:气体不纯;载气流速过高或者漏气;色谱柱受到污染或严重流失;热导池污染;热导放空样品处样品冷凝;钨丝松动或者接触不良;电源不稳定或者桥电流过大;电桥有虚焊或者多圈电位器接触不良;电源插头、引线、换挡波段开关接触不良;仪器接地不良。


    FID基线噪音过大的原因有:空气或者氢气不纯;空气或者氢气流量过高或者拨打,氢气流量太大,烧坏极化电压环;气路中氢气、空气和载气流量配比不适;气路系统有漏气现象;氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良;检测器信号线有故障;检测器温度太低导致检测器积水。


    反相色谱柱一般是保存在甲醇或乙腈中。使用前一定注意所使用的流动相和甲醇或乙腈能够互溶。色谱柱在保存过程中有可能因为溶剂的挥发而干涸,所以在使用流动相分析之前应使用10—20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱。


    如果所使用的流动相中含有缓冲盐,则应注意用水作为过渡,而不能直接将有机溶剂和缓冲盐直接混合。测试结束后冲洗柱子也要注意这一点。还有一点需要注意的是最好不要使用纯水冲洗色谱柱。对于非极性柱,比如C8和C18,由于纯水不能浸润填料表面而冲倒碳链,造成柱效下降。另外,分析样品时由于纯水不能浸润填料表面形成水膜,出现样品不保留而使分离度下降,重复性差,所以对于一般的C8和C18柱,有机溶剂的比例不应低于5%。


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