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气相色谱耗材也叫气相色谱易耗品,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,也有把色谱柱、载气等列入其中的。这些耗材种类繁多,其性能极大地影响着色谱系统的运行状况。色谱仪、分析方法的选择固然很重要,但对这些耗材的选择和安装也是不能忽视的,气相色谱耗材有时甚至成为色谱系统运行的瓶颈。
1: 气体过滤(净化)器
在气相色谱中,各种气体(载气、燃气、助燃气、吹扫气等)所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。
如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;另外,颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以,在气相色谱系统中,气体都必须经过严格的净化。有的系统中安装了过滤器,但处理不当,达不到预期的效果;有的装上过滤器一用就是一年半载,而不管容量是否已经饱和,反成为系统的污染源。常用的过滤器有氧气、水分和烃类过滤器,将单个的过滤器组合使用,便能有效地去除这些杂质。
过滤器的连接可分为串联式、并联式和混合式3种。串联式是把分别装有分子筛、脱氧剂、活性炭等吸附剂的净化器串联起来,脱水管在前,脱氧管在后;这是最早的过滤器连接方式,其效率低,更换吸附剂不方便。在并联方式中,每个净化器都有一个开关阀,更换其中的一个,不会影响系统的载气运行,使用灵活、方便。混合式是在净化器中装有多种组合的吸附剂,漏气点少,使用方便,效率高。
过滤器安装的位置和数量由使用的气相色谱系统决定。通常采用两种方式,一种安装在气路管线上(气源后),然后气路管线再分至每一台色谱仪;另一种安装在每台色谱仪前,此时,过滤器的位置离色谱仪越近越好。首次安装或更换气源,管路中会混入空气或其他气体,须用冲洗短路接头代替过滤器连接系统来冲洗气路(不连接色谱仪),然后马上装上过滤器。需要特别指出的是,气路管线不能使用塑料管或橡胶管。
2:色谱柱卡套
色谱柱卡套是连接色谱柱、保证系统密封性的重要易耗品。选择卡套时,要注意卡套使用的温度及色谱柱的直径与卡套内径的匹配,此外,还要考虑检测器的要求。
3:进样口密封垫
不同品种的密封垫,其质量有很大差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。“鬼峰”的数量越少,其峰高越小,密封垫的质量越好。因此,必须选择流失小或基本没有流失的密封垫。
当密封垫的碎屑被注射器带入样品瓶或进样口时,就会造成色谱系统的污染。其征兆是和样品、溶剂、进样口密封垫或色谱柱无关的外来峰的出现。在程序升温时,这种峰在很宽的温度范围内出现,而且往往超过下一次分析的时间。另外,密封垫漏气也是经常出现的故障,其征兆是保留时间增长或信号漂移,响应值减弱和(或)柱头压力减小,并伴随着检测器信号噪声增大。此时必须更换密封垫。
4:进样口衬管
衬管体积是选择衬管的重要因素。衬管的活性也是选择衬管的另一因素。在采用不分流进样方式或分析极性化合物的时候,要选择经过脱活的衬管。但脱活的衬管在使用一段时间后也可能再出现活性,因此,必须及时清洗或更换。清洗的步骤如下:(A)用异丙醇或甲醇清洗;(C)先用二氯甲烷或甲苯浸泡,再用微型尼龙刷将残留物除去。如有分解生成的碳化物清洗不掉,可在马弗炉中加热至250℃,并恒温24h。为了增加衬管的表面积,有助于非挥发性组分的蒸发和保留,可在衬管里填加经过脱活处理的填充物。衬管有各种各样的类型,如直型、单端型、双端型、折流板型衬管等,可根据样品的性质和进样口的类型进行选择。
除此之外,衬管的安装是否合适也会影响系统的色谱行为。衬管的安装是否合适指的是色谱柱在进样口的位置是否合适。色谱柱必须正确地安装在进样口中,色谱柱末端要置于锥形管内中间部位,或者位于伸出密封压环6mm以上的地方。
要想使气相色谱耗材保持运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的耗材作保证。
大连蓝天中意科技有限公司主要产品有:各种气相色谱仪,气相色谱净化装置、脱氧管、干燥管,不锈钢填充柱等色谱配件,色谱仪耗材 。