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气相色谱仪在分析领域里已成为应用面zui广、使用数量zui多、已遍布国民经济各个领域。统计调查发现,在色谱仪日常操作中出现的故障,50%来源于不正确的滥操作、误操作和异常操作。我们不应该在仪器有故障反应时才想到应该对仪器进行维护了,不仅要定期有目的地做,还要树立一个观念:维护与保养的一个重要作用就是保障保证一定良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。
气相色谱仪的预防故障方法:
为了降低气相色谱仪的使用成本和提高仪器的工作效率,对待故障应当采取预防为主的原则,我们不能等仪器出了故障后,再去被动解决,正确的态度应是预防为主。预防故障发生主要应从以下几个方面考虑:
(1)日常操作中,一定要按照“气相色谱仪使用说明书”要求,及时定期做好仪器维护保养;
(2)依据自己的实际情况,把那些可以预防故障的方法、注意事项列入自己的操作规范,特别是那些易损件,不要等到报废时再更换;
(3)深入理解自己的分析任务、分析方法的要点和特点,特别是有关样品处理、进样要求、进样系统、分离色谱柱等要随时注意其相关问题,如样品处理方法不出错、及时清洗进样器和再生或更换色谱柱等;
(4)仪器的固有性能:每台仪器有它的固有性能,出厂时已确定,随着使用时间的推移主要性能指标只能不断降低,衰退速度、安全、合理和正确的使用有很大关系,为了延长仪器寿命,首要工作是做好日常仪器维护和保养。
(5)仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。
(6)使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。
(7)确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。
(8)经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。
(9)气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。
(10)对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。
(11)注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。
(12)要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
(13)避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。
(14)对于欠稳定的农药、中间体,zui好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。
(15)尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。
(16)保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。
(17)保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。
(18)定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。
(19)做完试验,用适量的溶剂(如丙酮)等冲一下柱子和检测器。
气相色谱仪常给人一种“娇嫩”的感觉,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以也就当正常运转相当长的时间。学习使用分析仪器并不难,做得好做的准就有一个难度,但zhengzhen难的是如何保证其长时间可持续正常运行状态。我们不应该在仪器有故障反应时才想到应该对仪器进行维护了,维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态,确保得到准确的检测数据。