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硫化物的测定,标准规定了采用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定气体中总硫、总有机硫和形态硫的方法。
本标准适用于氢、氧、氮、二氧化碳、甲醇合成气、氨合成气、干性天然气、焦炉煤气等气体中的总硫、总有机硫及形态硫的测定。总硫测定范围(以硫计)为0.07mg/m3~2mg/m3,形态硫的测定范围(以硫化氢中硫计)为0.07mg/m3~7mg/m3。
干性天然气:C3以上烃类的含量不高于0.5%的天然气。
总硫:有机硫和无机硫的总和。
总有机硫:除了H2S、COS以外的有机硫的总和。
形态硫:单个的无机硫和有机硫,无机硫主要形态为H2S,有机硫主要形态为COS、CS2、R-SH、R-S-R、C4H4S等。
焦炉煤气:经过脱萘、脱焦油、脱硫后的焦炉弛放气。
原理:
采用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定气体中微量的总硫、总有机硫和形态硫的含量。
硫化物在富氢火焰中生成激发态的S2,当其返回基态时发射出350nm~450nm的特征光谱,在394nm处有zui大峰值,借助于相应的滤光片,通过测量其发射光强度以测定硫化物含量。
5材料、设备
5.1载气:高纯氮,符合GB/T8979的规定
5.2燃气:纯氢,符合GB/T7445的规定
5.3助燃气:工业氧。
5.4载气、燃气和助燃气中硫化物、氨的含量应小于0.01mg/m3。
5.5标准样品:符合GB/T5275.10的规定。
5.6采样器:不应与试验样品发生反应和吸附。
气相色谱法在检测效率和准确性方面具有明显的优势,是一种值得推广应用的硫化氢测定方法。