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使用气相色谱仪对载气有什么要求?在气相色谱法中,流动相为气体,称其为载气。 载气的作用是以一定的流速载带气体样品或经汽化后的样品气体一起进入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,zui后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于入色谱柱进行分离,再将被分离后的各组分载入检测器进行检测,zui后流出色谱系统放空或收集,载气只是起载带而基本不参于分离作用。
气相色谱中常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气和空气。气源多采用高压瓶来做储存器,同时装有相应的减压阀,满足气相色谱仪的正常使用。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。有些气体由相应的气体发生器来产生,如氢气发生器、氮气发生器、空气发生器,能满足要求。
选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1)样品失真或消失:如气源中的水蒸汽过高,可能使部分样品发生水解反应;
2)色谱柱失效:过高的CO2可能使分子筛柱失去活性,起不到分离效果;过高的气源可能使聚脂类固定液断链,让色谱柱chedi报废;
3)对色谱柱保留特性的影响;如载气中氧含量过高时,对固定液柱的保留性会发生变化,并且随使用时间越长,其伤害越大;
4)有些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
5)在检测器寿命上:
TCD:若长期使用纯度低的气源,可能使线性变窄,信噪比减小,线性变窄,无法调零,平时使用的校正因子不能使用,若使用的话,结果误差很大,失去测试的意义;若载气中的氧含量过大,会使元件因氧而加速老化,减少气相色谱仪的使用寿命,增加维修成本。
FID:在做微量特别是痕量分析时气源中的某些杂质可能会使基线流不断增加,噪声也跟着加大,基线一直向上漂移,不稳,zui后导致一直没有结果,不能进行微量分析。
6)在程序升温操作方面,某些杂质低温时可能保留在色谱柱内,当柱温不断升高时可能就分离出来,导致在谱图上出现一个乃至多个“假峰”,误以为是样品中的某些组分,使测试结果严重失真。